本文依據(jù)作者在實驗室工作的經(jīng)驗歸納總結(jié),希望對讀者選購實驗玻璃儀器有所幫助。如有意見、問題及指正,歡迎私信及評論。
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1.燒瓶(蒸餾,接受,旋蒸用)
圓底燒瓶(圖略)
廉價,可兼做反應(yīng)瓶使用,主要缺點是在旋蒸析出固體的時候燒瓶上部析出的固體不容易被刮下和倒出。
平底燒瓶
能立在桌子上,缺點同圓底燒瓶。另外當(dāng)產(chǎn)物為少量液體時產(chǎn)物容易在瓶底攤成一層難以吸出。
茄形燒瓶
適合旋蒸大量液體,適合旋蒸除去液體析出固體(斜的側(cè)壁容易刮)
梨形燒瓶
適合濃縮液體,留下的少量液體產(chǎn)物會流到尖尖的瓶底方便吸出。在使用中需主要底部的尖角較為脆弱,在被藥勺和毛刷等捅多了之后容易發(fā)生破裂和脫底,故需要溫柔使用,并在使用時仔細檢查。
2.反應(yīng)器
單口兩口三口n口燒瓶
優(yōu)點:相對廉價易得,氣密性好,一般也有一定的耐真空和耐壓能力
缺點:產(chǎn)生固體的時候經(jīng)常很難刮,尤其是交聯(lián)的聚合物之類,有需要很多口的時候定制會比較貴
反應(yīng)釜
優(yōu)點:很多可以打開整個頂蓋,便于取出固體產(chǎn)物??梢远ㄖ埔赃_到一些特殊的條件要求,條件控制通常也比較精密。規(guī)格通常較大(與之對應(yīng)的是相對燒瓶換熱能力更強的控溫系統(tǒng)),適合較大規(guī)模的實驗室反應(yīng)。
缺點:架設(shè)麻煩,成本昂貴
野雞反應(yīng)瓶(啤酒瓶,小樣品瓶之類)
優(yōu)點:一次性,極大提高工作效率。適合進行大規(guī)模的條件篩選
缺點:質(zhì)量各異,氣密性常不佳,僅限于假設(shè)不需要回流和真空的反應(yīng)。在選用前應(yīng)該注意了解材質(zhì)(尤其是瓶蓋的材質(zhì),許多塑料和橡膠密封墊可能在你的反應(yīng)中掛掉)和耐壓的指標(biāo)(熱溶劑可能會產(chǎn)生高壓,可能導(dǎo)致炸瓶)。
3.冷凝裝置
直形冷凝管
適用于蒸餾裝置,冷凝效果不如球形冷凝管,最易清潔。在冷凝功率不高的微型反應(yīng)中也適用。
球形冷凝管
適用回流裝置,冷凝效果較好。缺點是難以微型化(過小的直徑容易導(dǎo)致液體被上升的蒸汽堵在窄的頸部下不來),清潔相對于直形冷凝管難。在微型化的實驗中,除了使用小的直管冷凝管外,也有使用一些其他曲折的異形管腔制造湍流達到冷凝效果的。
蛇管冷凝管
冷凝效果最好,但難以清潔。價格相對較貴。另外蛇管冷凝管不容易發(fā)生堵液因此在小直徑冷凝管中應(yīng)用較多。
空氣冷凝管
適用于高溫溶劑。
無水冷凝管
近年出現(xiàn)的新設(shè)計,通過金屬翅片或增大玻璃壁的面積加大與空氣的傳熱面積,在不需要冷凝水的條件下就能冷凝一些中等沸點的液體。好處是省水,壞處是效果取決于氣溫,而且對一些低沸點的溶劑如乙醚、二氯之類的效果并不理想
4.蒸餾裝置
蒸餾端:
短通道蒸餾頭(short path distillation head)
優(yōu)點是蒸汽通道短,因此蒸汽上升時的冷凝損失小,適用高沸點物質(zhì)的簡單蒸餾。另外裝置內(nèi)部體積和表面積小使得蒸汽死體積和內(nèi)壁掛液造成的損失達到最小,因此適合于極少量樣品的蒸餾提純。缺點是塔板數(shù)低,對兩個沸點相差不大的組分分離效果不佳(因此市面上有帶有一個短回流段的產(chǎn)品出現(xiàn),如下圖)。
蒸餾頭
適用于大部分蒸餾。但裝置搭建麻煩,接口較多。相較一體化的蒸餾頭容易發(fā)生漏氣和污染。
克氏蒸餾頭
其設(shè)計的最初目的是插入毛細管鼓泡提供沸騰中心。但現(xiàn)在一般使用磁力攪拌子實現(xiàn)此項功能,故除了水蒸氣蒸餾等極少數(shù)需要通氣的場合基本已退出歷史舞臺。
分餾柱
刺形分餾柱
塔板式分餾柱
人為加入一個較長的回流段,使回流液相和上升蒸汽發(fā)生較好的交換。有利于達到分離沸點相近的產(chǎn)物的目的。缺點是需要較高的底部溫度克服分餾柱中的冷卻,對于對熱不穩(wěn)定的產(chǎn)物加大了蒸餾中分解的可能(底部溫度比餾分沸點高二三十度很正常)。另外對高沸點產(chǎn)物也會出現(xiàn)蒸汽難以上升到頂端的情況。
接收端:
牛角管:
最為簡易,無法抽真空沒有保護氣,大概只有高中蒸餾水實驗還會用到了。
真空接收管:
結(jié)構(gòu)簡單,但在減壓蒸餾時需先關(guān)閉真空再更換接收瓶,容易因空氣倒灌造成污染。建議與通保護氣和真空的雙排管配合使用。
多頭接收管(燕尾管)
可以在不破壞真空的情況下收集多個餾分(一般2-4個),但體積較大且容易發(fā)生交叉污染
恒壓接收
一種恒壓接受裝置的管路示意,手畫圖質(zhì)量不佳請見諒。
通過適當(dāng)?shù)墓苈吩O(shè)計,可以斷開接收瓶的真空并通入保護氣??梢栽诓黄茐恼婵盏那闆r下收集無限多個餾分,但價格較為昂貴。
5.滴加裝置
注射器、注射泵
優(yōu)點:氣密性好,量取液體準(zhǔn)確,速度控制精準(zhǔn)
缺點:真空和高壓下易發(fā)生不受控吸入或噴出的險情,塑料注射器(尤其是帶橡膠活塞的)易發(fā)生溶脹,注射泵價格昂貴。
恒壓滴液漏斗(支管直通)
優(yōu)點:適合滴加大量液體,可以在減壓和增壓條件使用
缺點:滴加速度控制不精準(zhǔn)(建議選配針狀閥),燒瓶內(nèi)已有有揮發(fā)性反應(yīng)物時容易在滴液口反應(yīng)導(dǎo)致堵塞,減壓反應(yīng)需要減壓前事先加入液體物料。
支管帶活塞的恒壓滴液漏斗
優(yōu)點:適合滴加大量液體,可以提供常壓和減壓、保護和非保護氣氛之間的氣閘艙,避免需要減壓前加入物料的麻煩。
筒 形分液漏斗
對反應(yīng)瓶內(nèi)壓力極為敏感(人家本來就是分液用的只是客串一下),滴加速率基本不可控,在加料產(chǎn)生劇烈反應(yīng)或放熱的情況下應(yīng)該嚴禁選用,只適用于各種反應(yīng)極度溫和的一波流加料。
6.固體加料
彎管
優(yōu)點:氣密性很好,成本較低,可以在減壓條件下使用
缺點:加料速度很大程度上取決于操作者的經(jīng)驗,由于彎管體積有限,能加入的物料少。
螺桿
優(yōu)點:容量大,速度可控
缺點:價格昂貴,機械結(jié)構(gòu)復(fù)雜,容易卡死。只適用于粉末狀物料,氣密性取決于螺桿密封圈的質(zhì)量。經(jīng)常發(fā)生粉料在螺桿中殘留的情況,加料的總量難以控制。
開口倒(固體加料漏斗)
優(yōu)點:便宜簡單
缺點:氣密性不好。
7.過濾分離
普通漏斗
便宜,慢,優(yōu)點是小顆粒不容易濾穿。目前貌似用在加液體的比用在過濾的多。
布氏漏斗
速度較快,但在抽濾一些小顆?;蚰z體時需要根據(jù)溶液的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臑V膜,否則容易濾穿或堵塞
砂芯漏斗
速度較快,注意根據(jù)需求選擇適當(dāng)?shù)纳靶?。清潔較為困難。
無水無氧過濾管
適用于無水無氧條件下的過濾
保溫過濾裝置
保溫砂芯漏斗
熱過濾夾套(高中化學(xué)常見)
通過通有熱媒、冷媒的夾套保溫,適用于重結(jié)晶的熱過濾和冷過濾。