化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃儀器
一、常用玻璃儀器
1.吸管
吸管是生理生化實(shí)驗(yàn)中最常用的卸量容器。移取溶液時,如吸管不干燥,應(yīng)預(yù)先用所吸取的溶液將吸管沖洗2 ~ 3 次,以確保所吸取的操作溶液濃度不變。
(1)無分度吸管(單刻度吸管,移液管) 使用普通無分度吸管卸量時,管尖所遺留的少量溶液不要吹出,停留等待 3 秒鐘,同時轉(zhuǎn)動吸管。
(2)分度吸管(多刻度吸管、直管吸管) 分度吸管有完全流出式、吹出式和不完全流出式等多種型式。
①完全流出式 上有零刻度,下無總量刻度的,或上有總量刻度,下無零刻度的為完全流出式。這種吸管又分為慢流速、快流速兩種。按其容量和精密度不同,慢流速吸管又分為A 級與 B 級,快流速吸管只有 B 級。使用時 A 級最后停留 15 秒, B 級停留 3 秒,同時轉(zhuǎn)動吸管,尖端遺留液體不要吹出。
②吹出式 標(biāo)有吹字的為吹出式,使用時最后應(yīng)吹出管尖內(nèi)遺留的液體。
③不完全流出式 有零刻度也有總量刻度的為不完全流出式。使用時全速流出至相應(yīng)的容量標(biāo)刻線處。
2.滴定管
可以準(zhǔn)確量取不固定量的溶液或用于容量分析。常用的常量滴定管有25 mL 及 50 mL 兩種,其最小刻度單位是 0.1 mL ,滴定后讀數(shù)時可以估計(jì)到小數(shù)點(diǎn)后 2 位數(shù)字。在生物化學(xué)和生理工作中常使用 2 及 5 mL 半微量滴定管。這種滴定管內(nèi)徑狹窄,尖端流出的液滴也小,最小刻度單位是 0.01 mL ~ 0.02 mL ,讀數(shù)可到小數(shù)點(diǎn)后第 3 位數(shù)字。在讀數(shù)以前要多等候一段時間,以便讓溶液緩慢流下。
3.量筒
量筒不是吸管或滴定管的代用品。在準(zhǔn)確度要求不高的情況下,用來量取相對大量的液體。不需加熱促進(jìn)溶解的定性試劑可直接在具有玻璃塞的量筒中配制。
4.容量瓶
容量瓶具有狹窄的頸部和環(huán)形的刻度。是在一定溫度下(通常為20 ℃)檢定的,含有準(zhǔn)確體積的容器。使用前應(yīng)檢查容量瓶的瓶塞是否漏水,合格的瓶塞應(yīng)系在瓶頸上,不得任意更換。容量瓶刻度以上的內(nèi)壁掛有水珠會影響準(zhǔn)確度,所以應(yīng)該洗得很干凈。所秤量的任何固體物質(zhì)必須先在小燒杯中溶解或加熱溶解,冷卻至室溫后才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。容量瓶絕不應(yīng)加熱或烘干。
二、玻璃儀器的洗滌
1.洗滌液的選擇
洗滌玻璃儀器時,應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求、污物的性質(zhì)及玷污程度,合理選用洗滌液。實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌液有以下幾種。
①水 水是最普通、最廉價(jià)、最方便的洗滌液,可用來洗滌水溶性污物。
②熱肥皂液和合成洗滌劑 是實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌液,洗滌油脂類污垢效果較好。
③鉻酸洗滌液 鉻酸洗滌液具有強(qiáng)酸性和強(qiáng)氧化性,適用于洗滌有無機(jī)物玷污和器壁殘留少量油污的玻璃儀器。用洗液浸泡玷污儀器一段時間,洗滌效果更好。洗滌完畢后,用過的洗滌液要回收在指定的容器中,不可隨意亂倒。此洗液可重復(fù)使用,當(dāng)其顏色變綠時即為失效。該洗液要密閉保存,以防吸水失效。
④堿性KMnO4溶液 該洗液能除去油污和其他有機(jī)污垢。使用時倒入欲洗儀器,浸泡一會兒后再倒出,但會留下褐色MnO2痕跡,須用鹽酸或草酸洗滌液洗去。
⑤有機(jī)溶劑 乙醇、乙醚、丙酮、汽油、石油醚等有機(jī)溶劑均可用來洗滌各種油污。但有機(jī)溶劑易著火,有的甚至有毒,使用時應(yīng)注意安全。
⑥特殊洗滌液 一些污物用一般的洗滌液不能除去,可根據(jù)污物的性質(zhì),采用適當(dāng)?shù)脑噭┻M(jìn)行處理。如:硫化物玷污可用王水溶解;沾有硫磺時可用Na2S處理;AgCl玷污可用氨水或Na2S2O3處理。
一般方法很難洗凈的有機(jī)玷污,可用乙醇-濃硝酸溶液洗滌。先用乙醇潤濕器壁并留下約2mL,再向容器內(nèi)加入lOmL濃硝酸靜置片刻,立即發(fā)生劇烈反應(yīng)并放出大量的熱,反應(yīng)停止后用水沖洗干凈。此過程會產(chǎn)生紅棕色的NO2有毒氣體,必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。注意,絕不可事先將乙醇和硝酸混合!
2.洗滌玻璃儀器方法
①振蕩洗滌 又叫沖洗法,是利用水把可溶性污物溶解而除去。往儀器中注入少量水,用力振蕩后倒掉,依此連洗數(shù)次。試管和燒瓶的振蕩洗滌如圖1-12和圖1-13所示。
②刷洗法 儀器內(nèi)壁有不易沖洗掉的污物,可用毛刷刷洗。先用水濕潤儀器內(nèi)壁,再用毛刷蘸取少量肥皂液等洗滌液進(jìn)行刷洗。試管的刷洗方法如圖1-14所示。刷洗時要選用大小合適的毛刷,不能用力過猛,以免損壞儀器。
③浸泡洗滌 對不溶于水、刷洗也不能除掉的污物,可利用洗滌液與污物反應(yīng)轉(zhuǎn)化成可溶性物質(zhì)而除去。先把儀器中的水倒盡,再倒入少量洗液,轉(zhuǎn)幾圈使儀器內(nèi)壁全部潤濕,再將洗液倒入洗液回收瓶中。用洗液浸泡一段時間效果更好。
三、玻璃容器加熱方面誤區(qū)
1.實(shí)際工作中,有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱,以至出現(xiàn)差錯,如量筒量杯容量瓶試劑瓶等不能直接加熱,應(yīng)酌情選用。
2.加熱玻璃容器時,不將容器放在石棉網(wǎng)上,而直接將容器置于電爐中,以至容器受熱不均勻,甚至于爆裂。
3.使用過程中,溫度變化過于劇烈,或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上,而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上,導(dǎo)致容器破裂,試劑散失,影響檢驗(yàn)工作的正常進(jìn)行
4.實(shí)際工作中,有人怕麻煩,不習(xí)慣正確使用干燥器,對于需要準(zhǔn)確稱量的加熱器具應(yīng)烘干取出稍冷后(約30s),放入干燥器中冷至室溫,進(jìn)行稱量(30min即可)溫?zé)岬钠骶叻湃敫稍锲鲿r,應(yīng)先將蓋留一縫隙,稍等幾分鐘再蓋嚴(yán);挪動干燥器時,不應(yīng)只端下部,而應(yīng)按住蓋子挪動以防蓋子滑落,造成不必要的損失。
四、玻璃容器選擇和使用誤區(qū)
容量分析中準(zhǔn)確地測量溶液的體積,是獲得良好分析結(jié)果的重要因素因而必須正確使用容量器具,如滴定管移液管容量瓶等,實(shí)際操作時往往存在一些差錯
1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能,這樣一來便錯誤百出,因?yàn)樗崾降味ü芟露藥в胁AЩ钊?,不能盛放堿性溶液,因?yàn)閴A性溶液能腐蝕玻璃使活塞轉(zhuǎn)動而堿式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液。
滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前,不先用該標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL~10mL將滴定管洗滌2~3次,操作時兩手平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動使標(biāo)準(zhǔn)溶液流遍全管,并使溶液從滴定管下端流出,以除去管內(nèi)殘留水份再裝入溶液進(jìn)行滴定,否則引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度稀釋。
不根據(jù)滴定時標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,正確選用不同型號的滴定管一般用量在10mL以下,選用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之間,選用25mL滴定管,若用量超過25mL則選用50mL滴定管實(shí)際工作中,有人就不注意這方面的誤差有的標(biāo)液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的標(biāo)液用量超過25mL仍用25mL滴定管,分幾次加入等,這些情況都是錯誤的做法,引起較大誤差。
2.不按規(guī)則正確使用容量瓶,容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具,這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具,但實(shí)際中往往有人用它來長期貯存溶液,尤其是堿性溶液,它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住,無法打開配制好的溶液不能貯存在容量瓶中,而應(yīng)及時倒入試劑瓶中保存,試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗2~3次。
3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具,有時其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合,造成體積誤差,從而引起系統(tǒng)誤差一般每半年校正一次 。
4.不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級,不同類型的容量允差不同,導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時,采用移液管和吸量管,而不能用量筒量杯等其他量具而引起誤差 。