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高中教學(xué)儀器理化儀器分析實(shí)驗(yàn)室常規(guī)質(zhì)控

時(shí)間：2022-08-26 09:36:13 點(diǎn)擊次數(shù)：329

一、目的：

實(shí)驗(yàn)測(cè)定均會(huì)產(chǎn)生測(cè)量誤差，誤差來源主要有：標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑純度、器材的潔凈度、樣品的處理、儀器環(huán)境條件、分析方法、測(cè)定過程、數(shù)據(jù)處理等。

影響分析測(cè)試質(zhì)量的五大因素：（1）人員；（2）儀器和設(shè)備；（3）試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；（4）分析測(cè)試方法；（5）環(huán)境。（人、機(jī)、料、法、環(huán)）。我們?cè)谄匠?shí)驗(yàn)中為了提高準(zhǔn)確度，規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)，都會(huì)實(shí)施各種質(zhì)量保證措施，包括:質(zhì)控品、各類比對(duì)、加標(biāo)回收、結(jié)果相關(guān)性分析、平行檢測(cè)、空白試驗(yàn)、質(zhì)控圖、可疑數(shù)據(jù)及高風(fēng)險(xiǎn)數(shù)據(jù)的復(fù)檢等使檢驗(yàn)質(zhì)量獲得保證。

二、范圍：

適用于理化日常實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)不合格參數(shù)或可疑數(shù)據(jù)，需要進(jìn)行復(fù)測(cè)的檢驗(yàn)檢測(cè)。

三、常規(guī)質(zhì)控方式：

1、人員比對(duì)——相同環(huán)境條件下,采用相同的檢測(cè)方法、相同的檢測(cè)設(shè)備和設(shè)施，由不同的檢測(cè)人員對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)的試驗(yàn)。適用于：

(1)依靠檢測(cè)人員主觀判斷較多的項(xiàng)目；

(2)在培訓(xùn)的員工和新上崗的員工（酒精度的比對(duì)實(shí)驗(yàn)）；

(3)檢測(cè)過程的關(guān)鍵控制點(diǎn)和關(guān)鍵控制環(huán)節(jié)；

(4)操作難度較大的樣品或檢測(cè)項(xiàng)目；

(5)檢測(cè)結(jié)果在臨界值附近；

(6)新安裝使用的設(shè)備；

(7)新開展的檢測(cè)項(xiàng)目。

2、方法比對(duì)——相同環(huán)境條件下,由相同的檢測(cè)人員采用不同的檢測(cè)方法對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)的試驗(yàn)。適用于：

(1)剛實(shí)施的新標(biāo)準(zhǔn)或方法；

(2)引進(jìn)的新技術(shù)、新方法和研制的新方法；

(3)已有的具有多個(gè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或方法的項(xiàng)目。

3、儀器比對(duì)——相同環(huán)境條件下,采用相同的檢測(cè)方法，由相同的檢測(cè)人員采用不同的儀器設(shè)備對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)的試驗(yàn)。適用于：

(1)新安裝的設(shè)備；

(2)修復(fù)后的設(shè)備；

(3)檢測(cè)結(jié)果在臨界值附近的設(shè)備。

4、留樣再測(cè)——盡可能在相同環(huán)境條件下,采用相同的檢測(cè)方法、相同的檢測(cè)設(shè)備和設(shè)施，由相同的檢測(cè)人員對(duì)已完成檢測(cè)的樣品在其留樣保存期間進(jìn)行再次檢測(cè)的試驗(yàn)。適用于：

(1)驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；

(2)驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性；

(3)對(duì)留存樣品特性的監(jiān)控。

四、不合格或可疑數(shù)據(jù)復(fù)測(cè)流程：

理化實(shí)驗(yàn)受到環(huán)境、人員、器材、樣品狀態(tài)因素影響特別大：如檢測(cè)水分含量時(shí)，稱量瓶未完全冷卻直接稱重，最終結(jié)果可能相差十幾甚至幾十；做滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)，視線未與液面齊平，導(dǎo)致讀數(shù)增大或偏小，都會(huì)影響結(jié)果等等。所以，在遇到不合格參數(shù)或?qū)梢蓴?shù)據(jù)進(jìn)行復(fù)測(cè)時(shí)，除了采用常規(guī)質(zhì)控手段以外，按以下規(guī)定執(zhí)行：

1、標(biāo)準(zhǔn)方法有效性查驗(yàn)：

（1）檢查方法是否現(xiàn)行有效；

（2）確認(rèn)使用的標(biāo)準(zhǔn)是否在本公司資質(zhì)認(rèn)定認(rèn)證范圍內(nèi)；

（3）檢查標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的適用范圍是否符合實(shí)際校測(cè)需求。

2、確認(rèn)檢驗(yàn)過程的完整性和準(zhǔn)確性：

（1）根據(jù)原始記錄，對(duì)照方法標(biāo)準(zhǔn)，復(fù)盤檢測(cè)流程，確認(rèn)實(shí)際檢測(cè)過程的完整性和準(zhǔn)確性（如檢測(cè)灰分時(shí)，淀粉類食品和非淀粉類稱樣量不一樣）；

3、設(shè)備狀態(tài)及試劑有效性查驗(yàn)：

（1）確認(rèn)試劑是否在有效期內(nèi)，重點(diǎn)是確認(rèn)所配置的試劑是否滿足有效期規(guī)定（參考文獻(xiàn)：GB/T 601-2016相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求）；

（2）濃度是否為檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)所需濃度（視待測(cè)樣品的濃度，實(shí)時(shí)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，消除系統(tǒng)誤差），必要時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液需要重新標(biāo)定；

（3）試劑存儲(chǔ)設(shè)備、存放環(huán)境是否按照標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)置（如：試劑是否應(yīng)貯存在棕色瓶中或冰箱中或是可以長(zhǎng)期保存還是現(xiàn)用現(xiàn)配等等）

（4）確認(rèn)使用的儀器設(shè)備是否在檢定/校準(zhǔn)有效期內(nèi)，設(shè)備使用是否有異常。

4、復(fù)測(cè)實(shí)驗(yàn)流程：